原子吸收分析電鍍藥水*稀釋倍數(shù)
在檢測(cè)樣品時(shí),一般需要稀釋多大倍數(shù)時(shí),往往很難估計(jì),習(xí)慣的作法的是根據(jù)吸光來決定它的稀釋倍數(shù),比如吸光度不能小于標(biāo)樣的zui小濃度(不含空白液0ug/ml),以 1PPM標(biāo)樣吸光度 Au約為40左右?。胾約為130左右 ?。危杉s為100左右,也就是說未知樣品的吸光度理論上應(yīng)該不小于這些zui小標(biāo)樣的吸光度,通常會(huì)以這種方法來決定未知樣的稀釋倍數(shù).但這樣的方法用在電鍍藥水的檢測(cè)上,則可能行不通。
在使用AA機(jī)檢測(cè)電鍍藥水時(shí),樣品的標(biāo)樣須配置大一些濃度(如 0ug/ml 2ug/ml 4ugml,此標(biāo)樣濃度適用于Au NI Cu 等的分析),而待測(cè)樣品電鍍液的稀釋倍數(shù)則必須不小于200倍,好怕是濃度在低,也不能稀釋小200倍,否則檢測(cè)出的結(jié)果會(huì)偏大,因?yàn)殡婂兯幩谐煞輳?fù)雜,粘度高,如稀釋倍達(dá)不到要求時(shí),在上AA機(jī)檢測(cè)時(shí),火焰會(huì)有折光作用,檢測(cè)器會(huì)把折光的部份算成被測(cè)樣品的含量,而致zui終的分析結(jié)果偏高.在zui近做的實(shí)驗(yàn)之中,以Cu為例,正常樣品含量在10PPM左右,當(dāng)樣品稀釋倍數(shù)為100倍和200倍比較時(shí),稀釋倍數(shù)為100倍,吸光度為322,計(jì)算zui終結(jié)果為19.4PPM,而稀釋200倍吸光度為16,計(jì)算出的結(jié)果為9.4PPM,兩結(jié)果相差近1倍,單從吸光度方面來說,稀釋100倍的更接近我們常規(guī)定分析習(xí)慣,但實(shí)際上分析較準(zhǔn)的卻是稀釋200的樣品.
從上述描述中可能看出,電鍍藥水如果欲得檢測(cè)結(jié)果較準(zhǔn)的,須稀釋倍數(shù)不低于200倍,否則得出的結(jié)果會(huì)比實(shí)際值大很多,先保證稀釋倍數(shù)不小于200,然后才尋找會(huì)有很大的吸光度.
附:或者從火焰顏色來判斷,如果稀釋倍數(shù)不夠,在吸樣時(shí),火焰會(huì)有明顯變深色. 很多時(shí)候,分析電鍍藥水時(shí),如能加入氯化鑭少許,結(jié)果會(huì)穩(wěn)定些,如分析鋅時(shí),在不加氯化鑭的情況下,一般結(jié)果會(huì)少10%,而分析鈀時(shí),結(jié)果則會(huì)少更多.
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