氣相色譜法測(cè)定油茶籽中4種脂肪酸含量

　　摘要采用氣相色譜法測(cè)定油茶籽油中脂肪酸組成,結(jié)果表明:采用索氏提取法提取的油茶籽油主要由4種脂肪酸 組成,分別為棕櫚酸平均含量為8.44%、硬脂酸平均含量為1.46%、油酸平均含量為80.92%、亞油酸平均含量為8.26%。

　　在我國(guó)，由山茶科油茶樹(shù)種子壓榨獲得的茶籽油 歷史悠久,有“東方橄欖”之稱(chēng)。橄欖油因其富含油酸和 抗氧化成分,作為“地中海膳食結(jié)構(gòu)模式”中的主要食 用植物油脂早已被世界衛(wèi)生組織(WHO)推薦為對(duì)人 體心血管健康有益的保健型營(yíng)養(yǎng)油。近年來(lái),有研究 表明,茶籽油中也含有維生素E、角鯊烯等其它抗氧化 成分,這些成分降低過(guò)氧化值,使其具有抗氧化活性氣 但對(duì)茶籽油中脂肪酸成分研究的文獻(xiàn)報(bào)道比較少。所 以,本文用氣相色譜法測(cè)定茶籽油的脂肪酸組成,以期 找到比較好的分析方法。

　　1實(shí)驗(yàn)部分 1.1儀器、材料和試劑

　　FOSS 索氏浸提系統(tǒng) ;粉碎分析研磨機(jī) ; 電子天平；氣相色譜儀；恒溫水浴鍋；

　　平底燒瓶一回流冷凝器（蜀牛玻璃儀器有限責(zé)任 公司;氣相色譜儀 ,BF-2000M型氮?dú)獯蹈?、Milli-Q II型純水器。KOH,分析純(天津大茂化學(xué) 試劑廠(chǎng);石油醚,分析純（國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公 司正庚烷(國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

　　茶籽由江西省林業(yè)科學(xué)院經(jīng)濟(jì)林研究所提供,系 江西省林業(yè)科學(xué)院山茶園品種。

　　硬脂酸甘油*酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、棕櫚 酸甲酯及相應(yīng)的脂肪酸購(gòu)自Sigma公司。

　　1.2樣品處理

　　1.2.1油料水分及揮發(fā)物含量測(cè)定。參照GB/T 14489.1-2008

　　1.2.2植物油料含油量測(cè)定。參照GB/T 14488.1- 2008

　　1.2.3脂肪酸甲酯制備。（1)取約5 g油樣于錐形瓶中； (2稱(chēng)取45 mL甲醇及0.5 mL 1M KOH-甲醇溶液于 油樣中，加入沸石，加熱回流，不斷搖動(dòng)燒杯,大約需 5-10 min直至溶液澄清透明（3)關(guān)閉加熱器，冷卻錐 形瓶；(4將錐形瓶的內(nèi)容物移至分液漏斗，并用30 mL正庚烷洗滌燒瓶,將此洗滌液一并轉(zhuǎn)移到分液漏斗 中，并向分液漏斗中加入50 mL蒸餾水,分液，下層溶 液用30 mL正庚烷萃取，萃取的上層溶液與酯層合 并，得到酯的正庚烷溶液須用蒸餾水進(jìn)行多次洗滌直 至廢水呈中性為止,分離出酯層；(5得到的酯層溶液 經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，過(guò)濾蒸發(fā),得到約25 mL的脂 肪酸甲酯的正庚烷溶液,以備分析用。

　　1.2.4氣相色譜條件。色譜柱HP-5MS (30 mx0.25 mmx0.25 pm);升溫程序柱初溫為55 持續(xù)2 min, 以20 ℃ /min升至165 ,保持5 min,再以3℃ /min升 至229

　　,保持8 min進(jìn)樣口溫度270 載氣：高純 氣氣載氣流速：1.2 mL/min進(jìn)樣方式:分流進(jìn)樣(分流 比30:1進(jìn)樣量：1 pL。FID檢測(cè)器溫度為280 ℃。

　　2結(jié)果與討論

　　2.14種脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的制作

　　棕櫚酸甲酯、亞油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甘油 *酯4種脂肪酸甲酯采用外標(biāo)法分別制作出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：

　　表1(C16:0)棕櫚酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作

　　表3

　　(C18:1)油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作

　　圖3油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

　　圖1 棕櫚酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

　　表2(C18:2)亞油酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作

　　表4(C18:0)硬脂酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)制作

　　圖4硬脂酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)

　　2.2江西省林業(yè)科學(xué)院山茶園贛無(wú)系列油茶 耔油脂肪酸組成檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)(表5。

2.3結(jié)論

　　結(jié)果表明，本次測(cè)定樣品茶耔中，贛83-6的含油 率zui高為57.68%,贛無(wú)6的油酸含量高達(dá)86.99%,贛 66的棕櫚酸含量高達(dá)11.41%,亞油酸含量為14.79%,:5 江西省林科院山茶園贛無(wú)系列油茶籽油脂肪酸組成檢測(cè)結(jié)果數(shù)據(jù)

　　編號(hào)脂肪酸組成/%

　　圖6待測(cè)樣脂肪酸甲酯色譜圖(代表）

　　為1.46%,油酸含量均值為80.92%,亞油酸含量均值 為 8.26%。

　　從結(jié)果中我們可以知道,油茶籽中油酸含量zui高， 而油酸是高血脂癥患者降低血脂水平和預(yù)防心血管疾 病的推薦脂肪酸之一。油茶籽油中也含有較多的亞油 酸(LA) ,LA屬于多不飽和脂肪酸,是人和哺乳動(dòng)物生 長(zhǎng)所必需的,而體內(nèi)不能合成,必須從食物中攝取，因 此是一種必需脂肪酸,營(yíng)養(yǎng)學(xué)界把油酸成為“安全脂 肪酸”油酸含量的多少是評(píng)價(jià)食用油品質(zhì)的重要指 標(biāo)。