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技術(shù)文章

稀土元素的ICP光譜分析

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1  巖石、礦物中15種稀土元素分析

    (1)方法要點(diǎn)  用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂為固定相,以硝酸和鹽酸為淋洗劑,將稀土元素分離。用高功率ICP光譜法測(cè)定其中15個(gè)稀土元素。

    (2)儀器及工作條件  TJA ICAP-9000多道直讀等離子體光譜儀。1.3kW高頻功率,冷卻氣15L/min,載氣0.6/min

    (3)樣品處理  1.000g樣品用Na2O2650~700℃馬弗爐中熔融70min。冷卻后用10%三乙醇胺溶解,不溶沉積物用鹽酸(1+1)加熱溶解。調(diào)整溶解液酸度為0.8mol/L,上柱吸附。用1.75mol/L HCl淋洗,用2mol/L鹽酸解吸主體元素Fe,AlCa,Mg等。用4mol/L鹽酸解吸稀土元素。解吸液蒸發(fā)濃縮,用5%鹽酸溶液稀釋至10ml用于測(cè)定。

    (4)干擾及校正  采用較高高頻功率及較低觀測(cè)高度可以消除堿金屬的電離干擾。用干擾系數(shù)法校正稀土元素之間及殘留基體的光譜干擾。

    (5)檢出限及準(zhǔn)確度  用地球化學(xué)標(biāo)樣GSR-1檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性,數(shù)據(jù)見表1

1  準(zhǔn)確性及檢出限

元素及分析線

/nm

GSR-1/μg·g-1

相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

/%

方法檢出限

g·ml-1

測(cè)定值

推薦值

La 379.48

Ce 413.76

Pr 422.29

Nd 430.36

Sm 359.26

Eu 381.79

Gd 336.22

Tb 350.92

Dy 353.17

Ho 345.60

Er 337.27

Tm 313.12

Yb 328.94

Lu 261.54

Y 371.03

54

108

12.7

17.0

9.7

0.85

9.3

1.65

10.2

2.05

6.50

1.06

7.4

0.15

62

55

110

12.6

16.7

9.58

0.84

9.35

1.62

10.24

2.06

6.54

1.05

7.45

0.155

63

1.85

1.85

0.79

1.76

1.24

1.18

0.54

1.82

0.39

0.49

0.62

0.95

0.68

3.32

1.61

0.006

0.05

0.008

0.007

0.005

0.002

0.007

0.005

0.003

0.008

0.004

0.002

0.001

0.001

0.002

2  地質(zhì)樣品中稀土元素直線分離和ICP光譜測(cè)定

    (1)方法要點(diǎn)  用流動(dòng)注射裝置在線雙柱分離14個(gè)稀土元素和釔。取樣0.1g,每小時(shí)可處理14個(gè)樣品。

    (2)樣品處理  用內(nèi)徑0.5mm微型交換柱,內(nèi)裝HEHEHP)萃淋樹脂,樹脂粒度120~180μm。稀土元素在pH2~3時(shí)吸附,3.5mol/L HNO3溶液解吸。

    (3)儀器及分析條件  Jarrell Ash 1160多通道等離子體光譜儀,1.1kW高頻功率,17L/min冷卻氣,0.4L/min載氣流量。

    (4)檢出限和精密度  14個(gè)稀土元素和Y的檢出限在0.05~0.5μg/g之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%~10%,增強(qiáng)因子在8~15之間,回收率85%~102%。

 3  銅鐵試劑沉淀分離ICP光譜測(cè)定地球化學(xué)樣品中稀土和鈧

    取樣1.000g,用Na2O2700℃馬弗爐中熔融。用三乙醇胺溶液及EGTA溶液浸取。在5%~10%的鹽酸溶液中用銅鐵試劑Fe,Ti,Zr等共存元素,含有稀土元素的溶液經(jīng)過濾和濃縮,轉(zhuǎn)入10ml比色管中定容用于光譜測(cè)定。方法的檢出限列于表2。重復(fù)測(cè)定實(shí)際樣品的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,多數(shù)元素均小于10%Ho11.1%,Dy11.8%

2  稀土元素的分析線及檢出限

元素及分析線

/nm

溶液檢出限

g·ml-1

樣品檢出限

g·g-1

元素及分析線

/nm

溶液檢出限

g·ml-1

樣品檢出限

g·g-1

Lu 261.542

Yb 328.937

Gd 335.047

Ho 345.600

Tm 346.220

Tb 350.917

Dy 353.170

Sc 361.384

0.0008

0.0009

0.02

0.005

0.006

0.03

0.006

0.001

0.008

0.009

0.2

0.05

0.06

0.3

0.06

0.01

Er 369.270

Y 371.030

Eu 381.967

La 398.852

Nd 406.109

Ce 413.765

Pr 422.293

Sm 442.434

0.01

0.001

0.001

0.008

0.04

0.04

0.04

0.03

0.1

0.01

0.01

0.08

0.4

0.4

0.4

0.3

    除了上面介紹的三種地質(zhì)樣品中微量稀土元素的分離方法外,還有用氟化物沉淀法分離地質(zhì)樣品中微量稀土,一般為認(rèn)氟化物共沉淀法的化學(xué)回收率較低,重現(xiàn)法也不理想。Buchanan的報(bào)告認(rèn)為,用鐿作為載體的氟化物共沉淀法也能提供適合的稀土分析數(shù)據(jù)。

    盡管陽(yáng)離子交換法分離地質(zhì)樣品中稀土元素比較費(fèi)時(shí),但它仍是應(yīng)用較廣泛的微量稀土元素分離方法。用萃淋樹脂分離,配合流動(dòng)注射裝置的在線ICP光譜法測(cè)定法是改進(jìn)地礦樣品微量稀土元素全分析的有效方法。

 

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